平开门铝材在20世纪80年代往后,跟着纳米科学技术的兴起,有关多孔氧化铝模板的组成及其相关的组装技术逐渐成为研讨的热点。1995年,Masuda等人首次报导了两步法组成多孔阳极氧化铝,他们组成的氧化铝膜由高度有序的六角密排的孔道组成。两步阳极氧化法的提出极大地推动了多孔阳极氧化铝膜的制备及使用研讨。本文选用硫酸为电解液制备纳米孔阵列高度有序的多孔氧化铝模板,为进一步展开以多孔氧化铝为模板制备一维纳米材料打下基础。
1 试 验
1。1 试验试剂及材料
试验用铝片的纯度为w(A1)=99.99%,厚度为0.5mm,氧化区面积为100mm2。硫酸、丙酮、氢氧化钠、高氯酸、乙醇、磷酸、三氧化铬等试剂纯度均为分析纯。
1。2 试验方法
以铝片为阳极。在阳极氧化前.将铝片依次在洗涤剂和乙醇中进行除油处理,然后在w(NaOH)10%的水溶液中腐蚀5min,以上除铝片以上的天然氧化层,用蒸馏水冲洗洁净后,在高氯酸:乙醇体积比为1:5的溶液中电化学抛光3min,电压为15V。以浓度为1.0mol/L的硫酸做电解液。选用两步氧化法进行多孔型氧化铝膜的制备。第-步阳极氧化的时间为5h。然后,将试样在铬酸和磷酸混合酸的溶液中化学腐蚀8 h,,彻底去除去第一步氧化所构成的氧化膜,再进行二次阳极氧化,时间为1 h~7 h。选用日本日立公司生产的S-4200型扫描电镜(SEM)对多孔型阳极氧化铝膜的表面及断面形貌进行查询;选用HCC-25A电涡流测厚仪丈量氧化铝眼的厚度。方法是在样品的正面取5个点进行丈量,将其平均值作为氧化膜的厚度。
2 试验结果与谈论
2。1 氧化电压对氧化铝模板的影响
对铝片进行阳极氧化试验时,电压低于10V情况下阴极上基本没有气泡发作,说明阳极氧化反应很缓慢,这样的多孔氧化铝哎的孔径也很小,不能作为制备纳米材料的模板;当氧化电压高于25 V时反应比较剧烈,阴极有许多气泡生成,并且电解液温度快速升高,10 min左右将已构成的氧化膜击穿。因而,以1.0mol/L的硫酸为电解液对铝片进行阳极氧化,氧化电压的规模应在10V~25 V之间。而氧化电压耐多孔阳极氧化铝模板的纳米孔孔径的影响需从电镜相片来查询。图1是氧化电压分别为10 V、15V、20V、25 V时制备的多孔氧化铝模板的SEM相片。由图1及表1可见,氧化电压为10V时,多孔氧化铝膜的孔径较小,并且孔径大小不均匀、有序性较差;跟着氧化电压升高,孔径逐渐增大,孔的有序性进步。从孔的有序性看,氧化电压的规模以20V~25V为宜。
2.2 电解液温度对多孔氧化铝模板的影响
试验中发现,当电解液的温度高于25℃时,阳极氧化反应非常剧烈,试验无法正常进行,因而,以硫酸为电解液进行阳极氧化时,电解液温度不能超越25℃。电解液温度对多孔氧化铝模板的纳米孔孔径的影响见图2,孔径随电解液温度的升高而增大。这是由于当电解液温度升高时,电解液的腐蚀性增强,因而孔径增大。
2.3 平开门铝材氧化时间对氧化铝模板厚度的影响
氧化时间越长,氧化铝膜的厚度越厚。图3为氧化时间与氧化铝膜厚度的联络图,氧化时间在1 h~6h内,多孔氧化铝膜的厚度随氧化时间的延伸而增加;当氧化时间超越6h后,氧化铝膜的厚度不再增加。这是由于当氧化时间超越6h往后,氧化铝膜的生成速度与电解液对氧化膜的溶解速度持平,系统到达了动态平衡,因而,氧化铝膜不再增厚。能够以为,阳极氧化进行到6 h时,氧化膜的厚度到达最大值35.6μm。
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